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明胶中铬的测定方法
新闻来源: www.sdhyjp.com 发布时间:2015-1-19 15:31:56 点击数:6
 

                                                                       明胶中铬的测定方法

一、仪器:示波极谱仪(济宁华扬盛世)
二、试剂【国标GB/T5009.123-2003】
1、铬标准液
储备液
准确称取1.4135g干燥的优级纯重铬酸钾溶于水中,稀释至500mL,混匀,此液1mL中含1mgCr(VI)。
应用液
吸取储备液1mL,加水稀释至100mL,再从中吸取1mL,加水稀释至100mL,此液1mL含0.1μg Cr(VI)。
2、 硫酸(分析纯)和5.4mol/L硫酸
取50ml蒸馏水于100mL 烧杯中,再取29.35mL硫酸(分析纯)于烧杯中,一边倾倒一边用玻棒搅拌,再移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度。
3、过氧化氢
4、0.1%百里酚蓝指示剂(1g/L) 称取0.1g百里酚蓝,用20%乙醇溶解并稀释至100ml,混匀。
5、10mol/L氢氧化钠溶液
10mol/L氢氧化钠溶液 称取200g氢氧化钠(分析纯)溶于水中,稀释至500mL,混匀。
6、2%亚硝酸钠溶液
称取2g亚硝酸钠(分析纯) ,加水稀释至100mL,混匀,放于冰箱中保存(由于稀的No2- 不甚稳定,故在每天使用之前取此标液稀释到所需浓度 )。
7、26mg/L2,2’-联吡啶
称取13mg2,2’-联吡啶(分析纯),加水稀释至500mL,混匀,放于冰箱中保存。
8、氨-氯化铵缓冲液
称取2.675g氯化铵(分析纯)溶于水中,加入15.6mL氨水(分析纯),加水稀释至100mL ,混匀。
9、铬底液
量取氨-氯化铵缓冲液100mL, 2%亚硝酸钠溶液10mL,26mg/L2,2’-联吡啶10mL 于250mL容量瓶中,加水定容。
10、0.5%碘化钾
称取0.5g碘化钾(分析纯)溶于水中,加水稀释至100mL ,混匀。

三、操作步聚
1、准确称取1g~2g代表试样于150mL三角瓶中,加入3.0mL硫酸。
2、加入20mL~30mL过氧化氢,放电热板上(若没有电热板,可用电炉代替,离发热丝约5cm处,放置一块钢板)于160℃~200℃加热消化至得到无色透明溶液(必要时,可补加过氧化氢)。
3、继续加热至过氧化氢完全分解,瓶内出现大量三氧化硫(SO3)白色浓烟雾,此时试样溶液呈黄棕色,取下冷却。
4、加水10mL,2滴百里酚蓝指示剂,以10mol/L氢氧化钠中和,至溶液刚变蓝色,再加20滴。
5、加2mL过氧化氢后,于电热板上在160℃~200℃下加热溶液,待大部分过氧化氢分解后,滴加10滴0.5%碘化钾溶液,继续加至过氧化氢完全分解(溶液近干),取下冷却(过氧化氢严重影响铬酸根峰高,甚至使铬酸根峰消失,所以煮沸时间一定要长些,以使过氧化氢破坏完全)。
6、以水转入50mL容量瓶中,定容到刻度,取此液5.0mL于25mL比色管中供分析用。
7、标准曲线
于25ml比色管中,分别加入0.00 、0.20 、0.50、1.00、2.00、3.00、和4.00mL标准应用液(相当于0.00、0.02、0.05、0.10、0.20、0.30和0.40μg Cr)。各加1.0mL5.4mol/L硫酸,1~2滴百里酚蓝指示剂,以10mol/L氢氧化钠溶液中和,至溶液刚变蓝,再加2滴,混匀。
8、测定
于试样和标准系列中,各加铬底液定容至25mL刻度,混匀。在示波极谱仪原点电位—1.2V,读取铬极谱峰的二阶导数波高。

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