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酚试剂—示波极谱法测定公共场所空气中甲醛
新闻来源: www.sdhyjp.com 发布时间:2015-1-19 15:30:47 点击数:7

 酚试剂—示波极谱法测定公共场所空气中甲醛


   建立一种新的测定公共场所空气中甲醛方法。方法 以0.005%酚试剂作吸收液,在10g/LNaCl和10g/L盐酸苯肼体系中,示波极谱法测定公共场所空气中甲醛。结果 该方法线性范围在0.00~2.50μg/10mL,关系良好,灵敏度高。用0.005%酚试剂作吸收液稳定性较好,最低检出质量0.02μg。精密度为1.26%~3.11%,在-870mv处产生一灵敏极谱峰,加标回收率为95.2%~101.2%。结论 用酚试剂—示波极谱法测定公共场所空气中甲醛方法简单、稳定性好、容易操作, 适用于公共场所空气中甲醛的测定。


  甲醛广泛用于化工涂料、木制板材等生产领域,它是合成脲醛的重要原料,脲醛又是生产室内装修、装饰材料的主要粘合剂。因此宾馆、茶坊等公共场所的装修、装饰是甲醛污染的主要来源,国家对居室、文化娱乐场所甲醛浓度作了规定[1~3]。     

  公共场所空气中甲醛的测定方法有国家标准检测方法[4](酚试剂分光光度法、气相色谱法),示波极谱法[5~6],高效液相色谱法[7],乙酰丙酮荧光光度法[8],直接进样毛细管气相色谱法[9],现场仪器快速测定法[10]等。而以0.005%酚试剂作吸收液-示波极谱法却未见报道,现优选实验条件,建立示波极谱法测定公共场所空气中甲醛,提供一种比分光光度法更为稳定可靠的方法。


1材料与方法

1.1 仪器  大气采样器(流量0.1-1.0L/min,KB-6E型大气采样器,清岛金仕达电子科技有限公司);示波极谱仪 JP900(济宁华扬盛世);大型气泡吸收管。

1.2 试剂

1.2.1吸收液 称取酚试剂0.10g加纯水定容至100.0mL为原液,再取5.0mL定容至100.0mL作为样品吸收液。

1.2.2 氯化钠溶液 取10g/L氯化钠溶液。

1.2.3 10g/L盐酸苯肼溶液 称取盐酸苯肼1.0g溶于80mL纯水中,加入2.0mL盐酸(10+2),用纯水定容至100mL,过滤储于棕色瓶中。

1.2.4 甲醛标准储备液 吸取2.8mL含量为36%~38%的甲醛,用纯水稀释至1L,约为1.0mg/mL,用碘量法标定,冰箱保存,临用前用0.005%酚试剂稀释为1.0μg/mL的标准使用液。放置30min备用。

1.3 采样、运输、保存 在公共场所采样点用一支装有10.0mL(V1)吸收液的大型气泡吸收管,以0.5L/min采样10.0L(Vt)。采样后立即封住进、出口, 48h内分析,同时记录采样时的大气压Pt(kPa)及气温t(℃)。

1.4分析步骤

1.4.1  极谱条件 三电极,二阶导数,原点电位-400mv,终止电位-800mv,扫描速率500,峰电位-870mv(vs.SCE),记录甲醛峰电流(IP〃)。

1.4.2 标准曲线绘制 准确吸取甲醛标准使用液0.00、0.10、0.20、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50mL于10mL具塞比色管中,各管加入0.20mL10g/L盐酸苯肼液、1.0mL10 g/L氯化钠液,用0.005%酚试剂定容至10.0mL,混匀,15min后测定。以峰电流(IP〃)为纵坐标,含量(μg)为横坐标绘制标准曲线。

1.4.3样品测定 将采集到的样品用吸收液补充到10.0mL用采样液洗涤进气口3次,混匀。转至10.0mL比色管中,取5.00mL(V2)于另一支10mL比色管中,加入0.20mL10g/L盐酸苯肼液,1.0mL10 g/L氯化钠液,用0.005%酚试剂定容至10.0mL,混匀,15min后测定。记录峰电流值 (IP〃),用标准曲线计算出待测样品中甲醛的量(μg),根据公式(1)、(2)计算出样品标准条件下的体积(v0)和样品中甲醛浓度X(mg/m3)。

公式(1) V0=Vt×273×Pt/(273+t)×P0       公式(2) X=C×V1/V2×V0

式中 P0---标准状况下的大气压,101kPa

 C----吸收管中取5.0mL样品液甲醛的质量,μg

2 结果

2.1 标准曲线 按1.4.2绘制5条标准曲线测其峰电流值,其浓度在0.00~2.50μg /10mL线性良好,回归方程Y=79.56X+1.652, R=0.9996(n=5),其中X代表甲醛含量,Y代表对应的峰电流值。

2.2 精密度实验 测定6个不同浓度样品,每个浓度重复测定6次,其相对标准差为1.26%~3.11%。结果见表1。


2.3 准确度试验 取5个不同浓度样品,每个浓度的样品中分别加入与其测定浓度相当的甲醛标准,然后进行加标回收试验,每个浓度的样品分别重复测定5次。其回收率95.2%~101.2%,结果见表2。

2.4 不同吸收液保存效果比较 取纯水及酚试剂分别作吸收液,对采样后冰箱中不同存放时间(2h、10h、24h、48h)进行测定,纯水作吸收液2h后(与采样后0h测定结果比较)降低0.24%,10h后降低25.0%,24h后降低53.3%,48h后降低60.7%,而以0.005%酚试剂作吸收液48h后仅降低了4.10%。结果见表3。

2.5 酚试剂-单扫描示波极谱法与国标法(酚试剂分光光度法)比较 用2种方法对6个不同样品分别取5.00mL进行测定(表4),根据配对资料t检验,t=0.4397,P>0.05,说明2种方法测定结果差异无统计学意义。

2.6 实验介质选用 选用盐酸苯肼-柠檬酸盐缓冲液,盐酸苯肼-乙酸-乙酸胺缓冲液进行测定,甲醛出峰较小,而选用盐酸苯肼-氯化钠-盐酸(10+2)体系于-870mv处出现一个尖锐、稳定、狭窄、对称的极谱峰,且邻近电位无其他极谱峰干扰。

2.7 方法检出限  该方法标准曲线系列中零管无极谱峰,当加入0.05μg甲醛标准,视为空白,不同时间测定20次,峰电流均值为3.145nA,标准差(Sb)为0.584,按国际理论与应用化学联合IUPAC[11]规定,L=3Sb/V0计算该法最低检出量为0.02μg。

2.8干扰试验 空气中与甲醛共存物质甲醇(10μg),乙醇(10μg)、乙醛(10μg)、甲苯(10μg)、丙酮(10μg)对甲醛测定无干扰。

3 讨论

酚试剂-盐酸苯肼-氯化钠体系单扫描示波极谱法测定公共场所空气中甲醛,方法简单,稳定,具有较好的精密度、准确度, 线性良好;同国标检测方法(酚试剂分光光度法)比较无显著性差异;同时对高浓度样品测定较国标法优越,国标法一般是将吸收液全量分析,若遇高浓度样品则无法重新测定,超过线性范围结果不准确,而该法可取剩余样品适量进行第二次测定。该法仪器价廉,操作简便,适于在基层实验室推广。示波极谱仪专业生产商。

作者单位:南充市疾病预防控制中心 (四川 南充,637000)

作者简介:罗靖(1971-),男,大专,主管技师,理化检验


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